對苯二酚（HQ）為有毒的白色針狀結晶，易溶于熱水、酒精和乙醚等物質(zhì)，化學性質(zhì)不活潑。對苯二酚廣泛應用于生活領域及化工領域，如染發(fā)劑、洗滌劑等。由于對苯二酚具有很強的毒副作用，過量使用易造成頭暈、耳鳴等癥狀，且該物質(zhì)難降解而不易除去，嚴重破壞環(huán)境，因此，對對苯二酚進行測定是很有必要的。目前，對苯二酚的研究檢測方法主要包括分光光度法、高效液相色譜法、電化學法、化學發(fā)光法和熒光法等。由于電化學方法靈敏度高，操作簡單且成本低而備受人們的關注。目前，研究人員對對苯二酚在修飾電極上的電化學行為已進行一些研究。近些年來，石墨烯因其良好的導電性能及電催化效果被用于修飾電極的制備來測定對苯二酚。因此，本文通過電化學方法制備聚L-谷氨酸/石墨烯修飾電極，并用該修飾電極測定對苯二酚，結果令人滿意。

1實驗部分

1.1儀器與試劑

儀器：KQ-250B型超聲波清洗器（昆山超聲波儀器有限公司）；pHS-3C型酸度計（上海康儀儀器有限公司）；LK2006A電化學工作站（天津市蘭力科化學電子高技術有限公司）；電化學實驗采用三電極系統(tǒng)：玻碳電極為工作電極，鉑絲為對電極，Ag/AgCl電極為參比電極。

試劑：5.00×10-4mol·L-1對苯二酚溶液；氧化石墨烯分散液；2.50×10-3mol·L-1L-谷氨酸溶液；磷酸鹽緩沖液（PBS）：pH 0.5——7.0，用0.1 mol·L-1H3PO4、NaH2PO4、Na2HPO4、Na3PO4溶液按常規(guī)方法配制并通過酸度計校準。

1.2聚L-谷氨酸/石墨烯修飾電極的制備

用添加少量Al2O3粉末并滴加適量蒸餾水的拋光紙對玻碳電極下表面（Ф=3.0 mm）進行打磨拋光至鏡面，超聲波清洗儀對其污垢進行清洗，晾干待用。將晾干后的玻碳電極作為工作電極，鉑絲電極作為輔助電極，Ag/AgCl電極作為參比電極，放進10 mL氧化石墨烯及L-谷氨酸混合液中，通過循環(huán)伏安法進行掃描，從而制得聚L-谷氨酸/石墨烯修飾電極（PLG-ERGO/GCE）。將其取出用蒸餾水沖洗，再用濾紙輕輕擦干表面蒸餾水，等待備用。

1.3實驗方法

用移液管移取2.0 mL 5.00×10-4mol·L-1對苯二酚溶液、2.0 mL PBS（pH值為2.0）、蒸餾水定容10 mL于電解池中，將鉑絲電極作為輔助電極，石墨烯谷氨酸修飾過的玻碳電極作為工作電極，Ag/AgCl電極作為參比電極的三電極系統(tǒng)放入電解池中，靜置100 s，在初始電位為0.0 V，終止電位為0.6 V的條件下，對對苯二酚的電化學行為進行探究，記錄并保存每次循環(huán)伏安曲線上的數(shù)據(jù)。掃描結束后，用蒸餾水沖洗電極，晾干，再進行下一次的操作。

2結果與討論

2.1聚L-谷氨酸/石墨烯修飾電極的最佳制備條件

采用單一控制變量法，利用循環(huán)伏安法，對混合均勻的氧化石墨烯及L-谷氨酸溶液進行掃描，每次僅改變一個條件，最終結果表明，當參數(shù)設定電位范圍在~1.8——2.2 V，掃描速度為0.12 V·s-1，循環(huán)次數(shù)為11次，等待時間為7 s時，制備的聚L-谷氨酸/石墨烯修飾電極測定對苯二酚的效果最佳，得到的電化學信號最強。

2.2電化學阻抗圖譜分析

利用電化學阻抗技術（EIS）通過不同修飾電極，對K3［Fe（CN）6］以及KCl溶液進行測定表征，表征圖譜如圖1.由圖1可明顯看出，在3-谷氨酸修飾電極上，會有一個比2-石墨烯修飾電極以及1-聚L-谷氨酸/石墨烯修飾電極稍大的圓弧，而圓弧越大，表明電極的電阻率越大，電子傳遞速率越低。因此，從圖1中可知，聚L-谷氨酸/石墨烯修飾電極的電阻率最小，電子傳遞速率最佳。